一、 前期準備（10 分鐘）

1. 設備檢查：確認蒸餾儀各玻璃部件（蒸餾瓶、冷凝管、接收管）無裂紋、磨口密封完好；檢查循環水系統管路無滲漏，加熱爐表面干凈無雜物。
2. 樣品與試劑準備：根據檢測需求，量取定量樣品倒入蒸餾瓶，加入沸石或磁力攪拌子（防止暴沸）；若需蒸餾輔助試劑（如緩沖液、酸化劑），按比例添加并輕輕搖勻。
3. 冷卻水連接：將循環水進出水管接入冷凝管接口，開啟循環水開關，調節水流速度至冷凝管外壁無明顯溫升即可，避免水流過大導致管路脫落。

二、 裝置組裝與參數設置

1. 部件安裝：將裝有樣品的蒸餾瓶固定在加熱爐上，連接蒸餾頭與冷凝管，確保磨口處緊密貼合；在接收管下端放置接收瓶，調整位置使餾出液能精準流入瓶內。
2. 參數設定：通過控制面板設置加熱功率（一般為 300-800W，根據樣品沸點調整）、蒸餾時間（或餾出液體積閾值）；啟動防倒吸、超溫報警功能，確保實驗安全。

三、 蒸餾操作流程

1. 啟動運行：確認各部件安裝無誤后，按下啟動鍵，設備自動升溫。初期采用低功率加熱，待樣品平穩沸騰后，可適當調高功率，保持餾出液流速穩定（一般為 1-2 滴 / 秒）。
2. 過程監控：蒸餾期間實時觀察樣品狀態，若出現暴沸現象，立即降低加熱功率；檢查冷凝管是否有蒸汽泄漏，接收瓶餾出液體積是否符合預期。
3. 終點控制：當達到設定蒸餾時間或餾出液體積時，設備自動停止加熱；若需手動停止，先關閉加熱開關，繼續通冷卻水 5-10 分鐘，待蒸餾瓶冷卻后再關閉循環水。

四、 后續處理與清潔

1. 裝置拆卸：待蒸餾瓶完全冷卻后，依次取下接收瓶、冷凝管、蒸餾瓶，避免高溫玻璃遇冷炸裂或燙傷。
2. 清潔保養：用去離子水沖洗所有玻璃部件，若有殘留污漬，可用稀硝酸浸泡后沖洗；晾干后妥善存放，防止玻璃部件破損。
3. 數據記錄：記錄本次蒸餾的樣品信息、參數設置、餾出液體積等數據，便于實驗結果追溯。

五、 注意事項

1. 加熱過程中嚴禁打開蒸餾儀防護罩，避免高溫蒸汽燙傷；蒸餾腐蝕性樣品時，需佩戴耐酸堿手套和護目鏡。
2. 禁止蒸餾易燃易爆樣品，若需處理有機溶劑，需在通風櫥內操作并做好防爆措施。